北京時間1月25日凌晨消息，新西蘭牛奶中發(fā)現(xiàn)了有害物質(zhì)——雙氰胺。雙氰胺又名二氰二胺，縮寫DICY或DCD。雖然標準未對食品中的雙氰胺*，但高劑量的雙氰胺對人體是有毒的。本文采用天津博納艾杰爾科技的Venusil® HILIC液相色譜柱，建立了奶粉中雙氰胺的快速檢測方法。

HPLC法：

色譜條件：
色譜柱：Venusil® HILIC 5μm 100Å 4.6*250mm （P/N：VH952505-0）；
流動相：A：10mmol/L乙酸銨（pH=4.0）；
B：乙腈；
A：B=10:90；
檢測波長：220nm；
進樣量：10μL；
柱溫：30℃；
流速：1mL/min。

實驗結(jié)果：
線性關(guān)系和檢出限
準確稱取雙氰胺標準品50mg于50mL容量瓶中，加水溶解并稀釋至刻度，作為標準貯備液；
分別量取一定量的標準貯備液，用乙腈稀釋，配置成濃度為0.1μg/mL，0.5μg/mL，1.0μg/mL，2.0μg/mL，5.0μg/mL和10.0μg/mL的標準溶液，按照上述色譜條件，依次進樣檢測。以標準溶液濃度為橫坐標，峰面積為縱坐標，擬合線性方程，結(jié)果見下表：

LC-MS/MS法：

色譜條件：
色譜柱：Venusil® HILIC 5μm 100Å 2.1*150mm（P/N：VH951502-0）；
流動相：A：0.5mmol/L乙酸銨（pH=4.0）
B：乙腈
A：B=10:90
進樣量：10μL；
柱溫：30℃；
流速：0.2 mL/min。

質(zhì)譜條件
質(zhì)譜儀：API 4000+；
離子源：電噴霧離子源；
掃描方式：正離子掃描；
檢測方式：多反應(yīng)監(jiān)測；
CAD：8.00；
CUR：10.00；
GS1：60.00；
GS2：50.00；
IS：5500.00；
TEM：500.00。

注：帶“____”的監(jiān)測離子對為定量離子對。

實驗結(jié)果
線性關(guān)系和檢出限
準確稱取雙氰胺標準品50mg于50mL容量瓶中，加水溶液并稀釋至刻度，作為標準貯備液；
分別量取一定量的標準貯備液，用乙腈稀釋，配置成濃度為5ng/mL，10ng/mL，20ng/mL，50ng/mL，100ng/mL和500ng/mL的標準溶液，按照上述液質(zhì)方法，依次進樣檢測。以標準溶液濃度為橫坐標，峰面積為縱坐標，擬合線性方程，結(jié)果見下表：